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乙腈与甲醇实验室用那么多,到底哪个好?如何选择?

放大字体  缩小字体 发布日期:2024-01-23  来源:网络  浏览次数:45
核心提示:乙腈与甲醇作为实验室使用最多的有机试剂之一,地位不言而喻。在诸多有机试剂中,它们有啥特性能够脱颖而出?流动相为啥基本只用甲醇和乙腈?作为流动相,两者有哪些特点,如何准确选择使用?
乙腈与甲醇作为实验室使用最多的有机试剂之一,地位不言而喻。在诸多有机试剂中,它们有啥特性能够脱颖而出?流动相为啥基本只用甲醇和乙腈?作为流动相,两者有哪些特点,如何准确选择使用? 

一、乙腈特性及用途

● 乙腈特性

常温常压下为无色透明液体,极易挥发,有优良的溶剂性能,能溶解多种有机、无机和气体物质,与水和醇无限互溶,有类似于醚的特殊气味。

乙腈虽然包“溶”性强,但是也是有脾气的,很危险。乙腈为有毒品,具有燃烧、爆炸性质,遇明火、高热能引起燃烧爆炸,因其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。同时,乙腈可通过吸入、食入等经皮肤吸收,其致死量为5mL,所以使用人员需做好防护。

● 乙腈在实验室的用途
乙腈(CH3CN)是一种用途相当广泛的有机化工原料,被广泛用作有机合成、医药、农药、表面活性剂、染料等精细化学品的合成原料,以及薄层色谱、纸色谱、光谱、极谱和高效液相色谱(HPLC)的流动相溶剂,也被用作DNA合成/提纯溶剂、有机EL材料合成用溶剂、电子部件的清洗溶剂等,这些用途对乙腈的纯度都有很高的要求。

二、甲醇特性及用途

● 甲醇特性

甲醇(CH3OH),是一种无色透明、易燃、有毒高挥发液体。结构为最简单的饱和一元醇,纯品略带乙醇气味,粗品刺鼻难闻,能无限地溶于水或酒精中。甲醇最早从干馏木材的蒸出液中分离得到,故又称“木醇”或“木酒精”。

甲醇有毒,中毒的潜伏期一般介于12-24小时。致死剂量为30ml,5~10ml为严重中毒,10ml以上可引起失明,可经人体皮肤、呼吸道、胃肠道吸收中毒,所以操作使用时需注意。

● 甲醇在实验室的用途

色谱级甲醇常用于色谱分析、色谱分离、色谱制备。除此之外,甲醇逐步进入到电子级化学品行列,被广泛应用于半导体、光伏太阳能电池、LED和平板显示等领域,用作电子工业清洗剂、有机合成的甲基化剂、防冻剂、浸出剂、萃取剂、清洗剂、稀释剂、脱水剂。

三、两者作为流动相如何选择?

乙腈与甲醇两者都具有毒性,极性也相差不大,但很多实验室更喜欢用甲醇,这与价格有关。乙腈(尤其是HPLC级的),价格较高,实验室考虑成本,会倾向于用甲醇,但是很多文献中所示多用乙腈。那么,作为流动相两者到底如何选?我们来看看两者的特点以及区别。

1. 色谱乙腈特点:

色谱乙腈是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的乙腈试剂。

色谱乙腈区别于其他HPLC溶剂的独特性质:中等洗脱能力、强溶解能力、能够得到明确的色谱峰、低粘度、相对于醇类和酯类有较低的UV吸收,使其成为最常用的有机流动相组分。

(1) 低UV背景吸收和优异的HPLC梯度洗脱基线,避免了鬼峰及错误结论;

(2) 低固体颗粒及挥发残留,减少了色谱柱的污染及系统堵塞,使用前无需过滤;

(3) 低含水量,避免了正相色谱柱的失活;

(4) 优异的批次稳定性,更换批次时无需更改HPLC标准方法,高通量生产中降低了次品率。

2. 色谱甲醇特点:

色谱甲醇是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的甲醇试剂。

甲醇洗脱强度与乙腈相当,UV吸收相对其他溶剂也较低,价格上比乙腈便宜很多,毒性也相对小一些。

(1) 甲醇/水混合液使密封件更快地进入溶胀状态,使设备更快进入工作状态;

(2) 气味较轻,且毒性较小;

(3) 对盐类有更好的溶解性(如流动相添加剂中的甲酸铵/乙酸铵等);

(4) 在较老批次的乙腈中,杂质(丙烯腈、甲基丙烯腈)会产生"鬼影"峰。而对于甲醇来说,该问题知之甚少;

(5) 在碱性pH下更有利于碱的分离;

(6) 在液相方法检测时,甲醇/水混合液中220 ~ 230 nm以上的基线噪声较低。

3. 乙腈与甲醇溶剂参数比较

(1)吸光度

色谱乙腈吸光度值低。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时,HPLC级乙腈最适宜。在UV检测中的梯度基线上,也是HPLC级乙腈产生鬼峰少。

(2)压力

乙腈在同样的流速下不在柱内增加多余的压力。在水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高;而乙腈同样与水混合,压力较低。

(3)流动相的脱气

乙腈在流动相瓶内进行时(等浓度系统)由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气)等。而甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)。

(4)洗脱能力

同样比例与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力更强。特别是混合比例低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈比例只需甲醇比例的一半以下即可。但当有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,甲醇的洗脱能力常常更强。

(5)峰形

像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制。

像聚合物类反向柱,与硅胶柱相比,往往具有峰型宽的倾向。这在用聚苯乙烯分析柱测试芳香族化合物时很常见。用甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显。

总结:通过以上两者的对比来看,粗略地讲,除去成本因素,乙腈的优势总体而言大于甲醇。

但由于乙腈的洗脱能力较强,在某些难分离的样本中,乙腈可能无法分开所有的分析物,我们在实际分析过程仍需要结合实际情况来选择。

值的注意的是,无论选择乙腈还是甲醇,都需要考虑试剂纯度问题,有时选用优级纯,但最好使用HPLC级,可以更多地除去杂质。溶剂中的各种痕量杂质不仅会造成较高的基线和鬼峰,进而影响定性定量分析结果,还可能污染分离柱和堵塞系统,造成仪器故障。这在我们的设备维修案例中,就曾遇到过因实验使用的乙腈品质不好,杂质太多,导致液相色谱柱压力过高的情况。



 
 

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